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迪特西总氮试剂操作注意事项分享

更新时间:2023-08-18 10:59:58 浏览次数:61次
区域: 长沙 > 岳麓 > 望月湖
1、备好总氮试剂
制备碱性过硫酸钾的过程非常关键,若掌握不好会影响消化效果和测定结果。简而言之,制备碱性过硫酸钾就是将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水,没有其他特殊要求。实际上,过硫酸钾的溶解速度非常缓慢。为了加快溶解速度,不能盲目加热。即使要加热,采用水浴加热法,且水浴温度必须低于60℃,否则过硫酸钾会分解失效。配制该溶液时,可以分别取过硫酸钾和氢氧化钠进行配制,然后混合并定容,或者先配制氢氧化钠溶液,待其降至室温后再加入过硫酸钾进行溶解。如果两者都溶于烧杯中的水中,应缓慢加水并同时搅拌,以防止氢氧化钠产生的放热导致溶液温度过高引发局部过硫酸钾的失效。
2、玻璃容器的洗濯方法
使用玻璃器皿前,需要先使用(1+9)盐酸进行浸泡,然后用氨水进行多次清洗。否则,会导致空白值过高或平行度不佳。
3、控制消化的温度和压力
在实验室使用手持蒸汽器进行时,发现压力为1.1~1.4kg/cm2,温度为120℃~124℃。当达到规定的温度和压力时,需开始计时进行。常规做法是打开气阀,持续加热一段时间,待蒸汽器内的冷空气排出,热蒸汽释放后,关闭消解放气阀,控制消解温度维持在123℃。
4、关于比色的注意事项
1.使用正确的设备:在进行比色实验时,确保使用适当的设备和仪器。确保仪器的准确性和稳定性。
2.样品准备:在进行比色实验之前,样品应该准备得当。确保样品没有受到任何污染或异物的干扰。
3.定义所需的光线:在比色实验中,选择合适的光源和滤光片来获得所需的光线。这将有助于获得准确的测试结果。
4.技术操作:在进行比色实验时,遵循正确的技术操作步骤。保持手部和设备的清洁,并避免触摸样品或试剂以减少可能的污染。
5.记录结果:在每次比色实验之后,务必记录和保存实验结果。这对于后续的分析和比较非常重要。
6.验证结果:在进行比色实验之前,应使用已知样品验证仪器和方法的准确性。这有助于确保比色实验的可靠性和准确性。
7.处理废液:在比色实验结束后,正确处理废液和废弃物。遵循正确的废弃物处理规定,以确保环境和安全。
注意事项的遵守对于获得准确的比色结果非常重要。遵循以上注意事项将有助于确保比色实验的可靠性和准确性。
在本项目中,我们需要测量两个不同波长(220nm和275nm)。建议在测量同一组样品时,先进行一种波长的测量,然后调整到另一个波长进行统一的测量。没有必要在更换另一个样品之前对一个样品进行两种波长的吸光度测量,这样反复调整波长会引起一定的测量误差。
5、选择总氮试剂
过硫酸钾是一种重要的试剂,可用于碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法来测定总氮。
重要的是,试剂的纯度直接影响了空白值和测定结果的准确性。
通常情况下,一般的分析方法发现,纯过硫酸钾中总氮含量不会超过0.005%。然而,由于不同厂家和批次的试剂质量存在差异,有时试剂中的氮含量无法达到这个要求,从而导致空白值偏高。
所以,如果可以的话,建议使用优质纯净试剂,并且尽量减少试剂中的氮含量,这样可以降低实验的背景噪音。
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